Microscopio electrónico de barrido
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El microscopio electrónico de barrido puede estar equipado con diversos detectores, entre los que se pueden mencionar: un detector de electrones secundarios para obtener imágenes de alta resolución SEI (Secundary Electron Image), un detector de electrones retrodispersados que permite la obtención de imágenes de composición y topografía de la superficie BEI (Backscattered Electron Image), y un detector de energía dispersiva EDS ( Energy Dispersive Spectrometer) permite colectar los Rayos X generados por la muestra y realizar diversos análisis e imágenes de distribución de elementos en superficies pulidas.
Sumario
Descripción del Microscopio Electrónico de Barrido ( MEB )
Un MEB moderno consta esencialmente de las siguientes partes :
- Una unidad óptica-electrónica, que genera el haz que se desplaza sobre la muestra.
- Un portamuestra, con distintos grados de movimientos.
- Una unidad de detección de las señales que se originan en la muestra, seguida de un sistema de amplificación adecuado.
- Un sistema de visualización de las imágenes ( tubo de rayos catódicos ).
- Un sistema de vacío, un sistema de refrigeración y un sistema de suministro eléctrico, relativamente similares a los del MET.
- Un sistema de registro fotográfico, magnético o de video.
- Un sistema de procesamiento de la imagen con ayuda computacional ( optativo ).
Perfeccionamiento del microscopio electrónico de barrido
Desde finales del Siglo XIX resultaba evidente a partir de los trabajos de Abbe que mediante la iluminación con ondas electromagnéticas no era posible mejorar significativamente la resolución del microscopio óptico, simultáneamente, mientras realizaba estudios con tubos de rayos catódicos, J.J. Thomson descubrió los electrones, partículas que luego jugarían un papel decisivo en los microscopios de nuevo tipo que se avecinaban.
En un inicio se vio que los electrones se manifestaban de forma compatible con las propiedades corpusculares y no existía en la Física la idea de que las partículas pudieran presentar un comportamiento dual.
En el año 1924 D`Broglie sacude los cimientos del conocimiento de su época al enunciar el carácter ondulatorio de los electrones y asignarles longitudes de ondas dependientes de sus energías. Este planteamiento teórico, que luego fue confirmado, sentó las bases para que se pensara en los electrones también como una onda.
En el año 1926 Busch presenta el diseño de una lente lectromagnética; de acuerdo a sus enunciados sería posible enfocar un haz de electrones de la misma forma que en la óptica se enfoca la luz mediante los lentes.
Este aporte sin dudas significó el establecimiento del último requisito necesario para que fuera construido un Microscopio Electrónico de Transmisión, mérito que correspondió a E. Ruska y M. Knoll en 1933, invención que le valió al primero el Premio Nobel de Física en 1986.
A la obtención del Microscopio Electrónico de Transmisión (MET) siguió la propuesta del Microscopio Electrónico de Barrido (MEB) por el propio Knoll en 1935; no obstante, el vertiginoso desarrollo que llevó en muy poco tiempo a la obtención del MET y que culminó en 1939 con la obtención del primer equipo comercial por parte de Siemens, no se produjo en el caso de MEB y fue necesario esperar 30 años, a partir de los trabajos de Knoll, para que el primer MEB saliera al mercado.
La explicación de esta demora fue tecnológica y entre ellas se encontraban los efectos causados por las aberraciones, las dificultades para lograr un sistema de barrido con el debido sincronismo y la necesidad de un sistema de detección con suficiente rapidez de respuesta. Al solucionar los problemas planteados se dedicaron numerosos científicos en diferentes partes del mundo.
En el año 1938 M. von Ardenne introduce un sistema de barrido en un MET, dando lugar a un nuevo tipo de equipo, el Microscopio Electrónico de Barrido-Transmisión (MEBT).
Un año después Boersch logra haces electrónicos del orden de los 2,5nm, factor determinante cuando se quiere alcanzar resoluciones elevadas.
En el año 1942 se produce un salto considerable en el desarrollo del MEB con los trabajos que desarrollan Zworykin y un conjunto de colaboradores.
En el Microscopio desarrollado por Zworykin sobresalen la introducción de un Detector de Electrones Secundarios (DES), al cual se le aplicó una carga de recolección de +50V, así como un Tubo Foto Multiplicador (TFM). Estos aportes a este microscopio solo llegó a una resolución del orden de los 50nm y aumentos de 8,000x lo que lamentablemente desestímulo a sus creadores que no continuaron los trabajos.
En 1948, bajo un proyecto dirigido por C.W. Oatley, McMullan desarrolla una columna muy eficaz basada en lentes electromagnéticas, logra una fuente estable de alto voltaje para alimentar el filamento e introduce el Tubo de Rayos Catódicos (TRC) como sistema de registro y observación de las imágenes, aportes que representaron un importante avance en el desarrollo de la Microscopía Electrónica de Barrido.
En el año 1956 ocurre otro avance importante cuando K.C.A. Smith introduce el procesamiento no lineal de las señales, el barrido con doble deflexión del haz y la corrección electromagnética del astigmatismo, así como un sistema eficaz de centrado de las aperturas.
Dando continuidad a los trabajos de McMullan, Smith, Everjart y Thornly desarrollan en 1960 un detector basado en el empleo de un dispositivo centellador, una guía de luz y un TFM. Este detector significó un aporte tal, que permanece como estándar sin variaciones significativas de su concepción y sin dudas fue la antesala de la salida del MEB al mercado.
En los años 60 varios fabricantes de Microscopios Electrónicos trabajaron en el desarrollo de un equipo que pudiera ser comercializado, este logro le correspondió a la Cambridge Scientific Instruments con el MARK I STEREOSCAN, equipo que sale al mercado en diciembre de 1965, seguido muy de cerca por JEOL, que comercializa su primer MEB en enero de 1966.
El desarrollo del Microscopio Electrónico de Barrido no se detuvo con la salida al mercado del primer microscopio. Un aporte importante a este desarrollo estuvo relacionado con el mejoramiento de las fuentes de iluminación. Hasta ese momento los filamentos de Wolframio dominaban este importante componente del equipo, pero en 1969 Broers introduce el filamento de LaB6, mientras que casi simultáneamente Crewe realiza sus trabajos que destacan las ventajas como fuente del Cañón de Efecto de Campo.
En la década del 70 se producen diferentes mejoras y refinamientos sobre todo en las lentes de los microscopios y en el desarrollo de diferentes sistemas de detección, hasta que en 1985 la firma Carl Zeiss obtiene un resultado importante al introducir el primer MEB en el cual el barrido no era controlado de forma analógica sino digital, este aporte luego sería determinante para lograr Mapeos de Rayos X mucho más eficaces, y para corregir defectos de imagen por acumulación de cargas en el espécimen.
En el año 1986 surge la Microscopía Electrónica de Barrido controlada mediante computadora. En este momento eran computadoras de propósito específico y a estos equipos se les llamó de 1era. generación, para diferenciarlos de los que surgieron en el año 1992, llamados de 2da. generación, en los que una computadora personal tomaba el control del sistema.
Estos dos aportes fueron logrados por LEO, firma heredera de la Cambridge Scientific Instruments, que había logrado el primer MEB comercial. A finales de la década del 80, pero sobre todo en los años 90, tuvo lugar otro avance importante en la Microscopía Electrónica de Barrido; hasta ese momento, salvo en trabajos que luego no tuvieron continuidad (como los del propio Smith en 1956, siempre se había considerado como inevitable que la muestra que se observaba en el Microscopio Electrónico debía estar al vacío, condición que imponían tanto la duración del filamento, como el paso de los electrones por la columna, lo que debía ocurrir como un camino libre sin interacciones que afectaran su movimiento. Pero en este período surgen diferentes opciones para diferenciar el vacío del cañón y la columna, del correspondiente a la zona donde se encontraba la muestra.
En el desarrollo de tecnologías con esta finalidad, indiscutiblemente la Philips con sus Microscopios Ambientales y la utilización de varias Aperturas Limitadoras del Vacío en sus diseños tuvo los resultados más significativos.
La Microscopía Electrónica de Barrido no se ha detenido. Han surgido otros Microscopios como los de Fuerza Atómica con resoluciones superficiales a niveles atómicos, el MEB conserva un importante sector en los requerimientos de gran cantidad de ramas del conocimiento humano.
En los últimos años se ha visto el surgimiento de la Microscopía Remota, que no solo facilita el diagnóstico de roturas a distancia sino incluso el que un equipo pueda ser compartido por usuarios ubicados a grandes distancias.
También se ha trabajado con éxito en la obtención de equipos “inteligentes”, capaces de fijar las condiciones de trabajo con un alto grado de independencia, a partir de algunos datos elementales sobre la muestra.
Principales aplicaciones
Las aplicaciones del Microscopio electrónico de barrido son muy variadas, y van desde la industria petroquímica o la metalurgia hasta la medicina forense. Sus análisis proporcionan datos como textura, tamaño y forma de la muestra.
Entre las áreas de aplicación de esta técnica, se pueden mencionar:
Geología
Investigaciones geomineras, cristalográficas, mineralógicas y petrológicas. Estudio morfológico y estructural de las muestras.
Estudio de materiales
Caracterización microestructural de materiales. Identificación, análisis de fases cristalinas y transiciones de fases en diversos materiales tales como metales, cerámicos, materiales compuestos, semiconductores, polímeros y minerales. Composición de superficies y tamaño de grano. Valoración del deterioro de materiales, determinación del grado de cristalinidad y presencia de defectos. Identificación del tipo de degradación: fatiga, corrosión, fragilización, etc.
Metalurgia
Control de calidad y estudio de fatiga de materiales, características texturales. Análisis de fractura (fractomecánica) en materiales.
Odontología
En este campo son muchas las aplicaciones de las caracterizaciones morfológicas que se pueden realizar con el microscopio electrónico de barrido.
Una aplicación específica de este microscopio se obtiene al estudiar la direccionalidad de las varillas del esmalte dental. Además se pueden analizar a través del SEM las alteraciones que producen los ácidos producidos por la entrada de microorganismos y restos alimenticios en las superficies vestibulares de los dientes anteriores, ya que sobre ellos se produce la retención de los materiales odontológicos en fracturas, fisuras, ferulizaciones, entre otras.
Paleontología y Arqueología
Caracterización de aspectos morfológicos.
Control de Calidad
En este campo, el microscopio electrónico de barrido es de gran utilidad para el seguimiento morfológico de procesos y su aplicación en el control de calidad de productos de uso y consumo. Algunas industrias que lo utilizan son:
Fibras
En fibras textiles el Microscopio Electrónico de Barrido se utiliza para examinar:
- Detalles superficiales de fibras.
- Modificaciones en las formas de las fibras o en detalles superficiales.
- Dañado de fibras.
- Construcción de hilos y tejidos.
- Fractografía de fibras rotas por diferentes causas.
- Urdimbre.
- Dimensiones de características de fibras desde diferentes ángulos.
Peritajes
Estudios de muestras de cualquiera de las áreas antes mencionadas.
Medicina Forense
Análisis morfológico de pruebas.
Botánica, Biomedicina y Medicina
Estudio morfológico.
Estudio químico y estructural de obras de arte, alteración de monumentos, control de calidad, identificación de pigmentos (restauración, autentificación)
Peritaciones Caligráficas
Estudio de trazos.
Electrónica
Control y calidad de partes electrónicas.
