Recristalización
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Sumario
Fundamentos de la recristalización
Los productos sólidos que se obtienen en una reacción suelen estar acompañados de impurezas que hay que eliminar para poder disponer del producto deseado en el mayor grado de pureza posible.
Procedimiento experimental
El sólido que se va a purificar se disuelve en el disolvente caliente, generalmente a ebullición, la mezcla caliente se filtra para eliminar todas las impurezas insolubles, y entonces la solución se deja enfriar para que se produzca la cristalización. En el caso ideal, toda la sustancia deseada debe separarse en forma cristalina y todas las impurezas solubles deben quedar disueltas en las aguas madres. Finalmente, los cristales se separan por filtración y se dejan secar. Si con una cristalización sencilla no se llega a una sustancia pura, el proceso puede repetirse empleando el mismo u otro disolvente.
Elección del disolvente
Propiedades
El punto crucial de en el proceso de cristalización es la elección adecuada del disolvente que debe cumplir las siguientes propiedades:
- Alto poder de disolución de la sustancia que se va a purificar a elevadas temperaturas.
- Baja capacidad de disolución de las impurezas que contaminan al producto en cualquier rango de temperatura.
- Generar buenos cristales del producto que se va a purificar.
- No debe reaccionar con el soluto.
- No debe ser peligroso (inflamable).
- Debe ser barato.
- Fácil de eliminar.
Factor importante
Un factor muy importante a tener en cuenta es si el disolvente es acuoso u orgánico. En caso de usar disolventes orgánicos es necesario siempre calentar la mezcla con el montaje de reflujo. Si no se hace de esta manera se generan vapores inflamables que pasan a la atmósfera y que en contacto con llamas o focos de calor conducen a un serio riesgo de incendios y explosiones.
Secado de los cristales
Puede seguirse en el margen derecho todo el proceso de la recristalización. Los cristales obtenidos en la última etapa deben quedar libres del disolvente adherido mediante un secado.
El Büchner se invierte sobre un papel de filtro de superficie lisa doblado en tres o cuatro capas y los cristales se pasan a éste con ayuda de una espátula limpia. Sobre los cristales se colocan otras hojas de papel de filtro y la mayor parte del disolvente se exprime presionando fuertemente.
Entonces se pasan los cristales a un vidrio de reloj limpio o una cápsula plana y se cubren con una hoja de papel de filtro para evitar que caigan partículas de polvo. En estas condiciones se pueden dejar secar al aire a la temperatura ambiente o se pueden introducir en un desecador de vacío sobre un desecante que sea eficaz para eliminar el disolvente usado.
Etapas
El procedimiento consiste en las siguientes etapas:
- Disolver la sustancia en la mínima cantidad de disolvente en caliente (si el disolvente es orgánico calentar a reflujo)
- Si los cristales de partida presentan coloración intensa debido a la presencia de impurezas, añadir un poco de carbón activo para eliminarlas.
- Calentar hasta ebullición la mezcla comprobando que se ha disuelto completamente el producto a recristalizar.
- Filtrar la solución en caliente con un embudo cónico y filtro de pliegues para eliminar las impurezas insolubles y el carbón activo (desechando el residuo sólido, compuesto por el carbón activo y las impurezas insolubles, que aparece en el filtro de pliegues).
- A medida que la solución se enfríe se irán formando los correspondientes cristales del producto.
- Finalmente, y una vez que el filtrado se enfría completamente, dichos cristales se filtran por succión; y se lavan (disolvente usado en la recristalización en frio) en un Büchner para eliminar las aguas madres adheridas, secándolos para eliminar las trazas de disolvente.
- Si la cristalización no ha sido exhaustiva, concentrar la aguas madres (calentando y dejando evaporar parte del disolvente) y repetir el proceso.
